同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。

使用同步熱分析儀的基本操作步驟如下：

1、儀器預熱與校準：在開始實驗前，確保同步熱分析儀已經預熱至指*時間（通常為30分鐘至1小時），以達到穩定的基線。預熱后，使用標準樣品進行校準，確保儀器的準確性和一致性。

2、樣品準備：準確稱量所需分析的樣品，置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布，避免樣品與盤壁接觸，以減少熱傳導誤差。

3、設定實驗參數：在儀器的軟件界面上設定實驗參數，包括加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。參數的選擇應根據樣品性質和研究目的。

4、裝載樣品與參比：將裝有樣品的盤和參比盤分別放入儀器的樣品室和參比室，確保放置位置正確，以避免數據偏差。

5、啟動實驗：檢查所有設置無誤后，關閉樣品室，開始實驗。儀器將自動按照設定的程序運行，同時記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。

6、數據采集與分析：實驗過程中，同步熱分析儀將自動采集數據。實驗結束后，將數據導出至計算機，利用專業軟件進行數據分析。